Domestic instrument pool for the rapid testing of the physical and chemical properties of milk and dairy products
Domestic instrument pool for the rapid testing of the physical and chemical properties of milk and dairy products
Abstract
The work analyses the production of domestic instruments for the rapid analysis of the physico-chemical quality parameters of milk and dairy products. Its objective is to examine the domestic pool of measuring equipment of this type. The relevance of this issue is due to the fact that, in the current economic climate, the availability of imported equipment is significantly limited and there is a demand among agricultural producers for domestic alternatives. The article examines the operating principles of ultrasonic and infrared analysers, which are the most widely used in the dairy industry, and provides a comparative assessment of them. Based on data from the "Arshin" FSIS and online sources, an up-to-date list of manufacturers and types of rapid analysers for milk and dairy products was compiled. An analysis of verification results showed that the largest share of rapid milk analysers (over 64%) is accounted for by domestically manufactured models — "Klever", "Laktan", "Expert" and "Infrascan". It was found that ultrasonic analysers predominate among these devices, while infrared analysers are represented by only one model in the "Arshin" FSIS.
1. Введение
Молоко и молочные продукты играют важную роль в рационе питания человека. Рациональная норма их потребления (в пересчете на молоко) составляет 322 кг на человека в год
. Пищевая ценность молочных продуктов обуславливается содержанием в них белков, жиров, молочного сахара, минеральных солей, витаминов и других физиологически активных соединений, их сбалансированностью и легкой усвояемостью пластических и энергетических веществ .Основой для повышения конкурентоспособности производства молочной продукции является обеспечение ее качества и безопасности в соответствии с требованиями Технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» ТР ТС 033/2013
и соответствующих стандартов.Традиционные аналитические методы контроля показателей качества молока и молочных продуктов достаточно длительны, трудоемки и требуют высокой квалификации сотрудников, выполняющих их. На практике часто требуется оперативный контроль молока-сырья и готовой продукции с целью принятия управленческих решений. Для этих целей могут применяться экспресс-методы, основанные на различных физических процессах и позволяющие с достаточной для производственных условий точностью определять значения показателей, характеризующих качество сырья и готового продукта в течение 1–5 мин. Результаты исследований Н.Н. Задоровой
показали, что использование экспресс-анализатора «Клевер 1М» для контроля качества молока-сырья позволяет в 16 раз сократить время на исследование проб и в 2,5 раз уменьшить затраты на содержание молочной лаборатории.Одними из наиболее распространенными в мире являются анализаторы, производимые компанией Foss Analytical A/S (Дания). Однако современные внешнеэкономические реалии существенно ограничивают возможность применения импортного оборудования, что ставит задачу поиска отечественных аналогов, отвечающих потребностям производителя, как по стоимости, так и функциональным характеристикам.
Целью работы является изучение отечественного приборного парка измерительного оборудования для экспресс-анализа физико-химических показателей молока и молочных продуктов. Для достижения поставленной цели в ходе работы был проведен обзор открытых источников научно-технической информации по данной тематике, на основе анализа и обобщения которой формируется открытый информационный ресурс, который может быть использован в практических целях.
2. Методы и принципы исследования
Поиск научно-технической информации проводили в открытых источниках (нормативные документы, электронные научные библиотеки, информационные системы, профильные интернет-сайты, и др.) по ключевым словам: молоко, молочная продукция, экспресс-анализатор, качество, методика, физико-химические показатели в различных комбинациях. Полученные массивы информации анализировались на предмет соответствия тематики работы и глубине проработки, в результате чего был сформирован перечень источников с достаточным уровнем компетентности. В результате обобщения, анализа и синтеза информации был сформирован единый информационный ресурс по вопросам инструментальных экспресс-методов исследований молока и молочных продуктов включающий описание их принципов, приборного парка и рекомендации по расширению их внедрения в сельскохозяйственное производство.
3. Основные результаты
Для определения физико-химических показателей молока и молочных продуктов в молочной промышленности наиболее широкое распространение получили ультразвуковые (УЗ) и инфракрасные (ИК) анализаторы состава. Методы измерения, реализуемые в них, не являются прямыми. В основе принципа действия УЗ-анализаторов лежит изменение скорости распространения ультразвука в жидкой среде в зависимости от ее состава и температуры. Во всех жидкостях, кроме воды, скорость ультразвука с повышением температуры уменьшается. В воде, наоборот, при увеличении температуры на 1°С скорость звука увеличивается на 2,5 м/с. Скорость ультразвука в пробе молока измеряют при двух температурах — 14 и 50°С. По скорости температуры при 14°С определяют содержание сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), так как при такой температуре она не зависит от содержания в нем жира. По скорости ультразвука при температуре 50°С с учетом автоматически вводимой поправки на содержание СОМО определяется содержание жира. Предложены и другие температуры молока для ультразвукового измерения СОМО и жира — 61 и 43,5°С, превышающие температуру плавления молочного жира. Благодаря этому повышается точность измерения за счет устранения помех, связанных с затвердеванием и кристаллизацией жира, но при этом усложняется схема вычислительного устройства ультразвукового анализатора
, .Содержание СОМО и жира может быть определено не только по скорости ультразвука, но и по степени поглощения ультразвуковых колебаний слоем молока
.УЗ-анализаторы позволяют производить одновременное определение массовой доли жира, СОМО, белка, плотности, количества добавленной воды и температуры пробы
, .Метод ИК-спектроскопии основывается на инфракрасном («тепловом») излучении в диапазоне длин волн от 10-6 до 10-3 м. Все тела, твердые или жидкие, нагретые до определенной температуры, излучают энергию в инфракрасном спектре. При этом длины волн, излучаемые телом, зависят от температуры нагревания: чем выше температура, тем короче длина волны и выше интенсивность излучения. Количественная связь между интенсивностью прошедшего через вещество излучения, интенсивностью падающего излучения и показателями, характеризующими поглощающее вещество основывается на законе Бугера-Ламберта-Бера, т.е. зависимости интенсивности полос поглощения от концентрации веществ в анализируемой пробе. При этом о количестве вещества судят не по отдельным полосам поглощения, а по спектральным кривым в целом в широком диапазоне длин волн. Если число компонентов невелико (4–5), то возможно математически выделить их спектры даже при значительном перекрывании последних. ИК метод обеспечивает высокую точность — его погрешность составляет доли процента
, .Спектрометрия в ближней инфракрасной области (БИК спектрометрия, англ. NIR) – метод, основанный на способности веществ поглощать электромагнитное излучение в диапазоне длин волн от 780 до 2500 нм, при этом наиболее информативным диапазоном является область от 1700 до 2500 нм.
Методы ИК спектрометрии преобразования Фурье по своим функциональным возможностям превосходит УЗ анализ. Помимо определения концентраций жира, общего белка, специфического белка казеина данный метод позволяет выявлять мочевину, содержание соматических клеток, примеси меламина, крахмала и сахарозы
. Наряду с другими методами исследований, это позволяет использовать ИК-спектрометрию для выявления фальсификации молочной продукции .В Российской Федерации и в мире в настоящее время ведется разработка портативных ИК анализаторов, что позволяет расширить область их применения в молочном деле. ООО «Микросенсор Технолооджи» разработана модель светодиодного мини-спектрометров, работающих в БИК-диапазоне и позволяющих проводить измерения как на пропускание, так и на отражение
. В работе приводится обзор миниатюрных спектрометров на основе технологии микроэлектромеханических систем (MEMS).УЗ и ИК-анализаторы калибруются по эталонным образцам с известным значением жира, белка, СОМО, плотности, определенными стандартными методами. Как правило, изготовители анализаторов вносят в программное обеспечение базовые наборы градуировочных коэффициентов для определенных продуктов и измеряемых показателей. Базовые градуировки получают путем набора статистических данных по измерению большого количества образцов продуктов (обычно 40–90 образцов) с использованием референтных методов таких как метод Кьельдаля для определения содержания белка, термогравиметрический — для влаги и сухих веществ, различные модификации метода горячей экстракции — для жира и т. д. От пользователей требуется провести проверку имеющейся градуировки и в случае необходимости выполнить ее коррекцию с применением относительно небольшого количества образцов (как правило — 10) с известными значениями показателей
, .Результаты сравнительного анализа потребительских характеристик УЗ и ИК анализаторов представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Сравнительная характеристика УЗ и ИК анализаторов молока
Тип анализатора | Преимущества | Недостатки |
Ультразвуковой | – низкая стоимость (по сравнению с ИК аналогами); – простота процедуры анализа; – отсутствие необходимости в пробоподготовке; – возможность использования в полевых условиях и на небольших фермах | – более низкая точность (по сравнению с ИК-анализаторами); – ограниченная производительность (время измерения — около 1–2 мин.); – некоторые параметры (лактоза, минеральные соли, калорийность) определяются расчётным путем; – при анализе аэрированного молока возможно искажение результатов |
Инфракрасный | – высокая точность измерений (при корректной калибровке — 98–99%); – возможность одновременного измерения до 12 параметров, включая лактозу, минеральные соли, калорийность; – высокая производительность (до 200 проб в час) благодаря автоматизации подачи | – более высокая стоимость по сравнению с ультразвуковым анализатором; – требуется регулярная калибровка (рекомендуется каждые 3 месяца или при смене типа продукции); – для анализа некоторых типов молока (например, козьего) могут потребоваться дополнительные градуировки; – чувствителен к физическому состоянию образца |
В ранее опубликованных работах приводились характеристики экспресс-анализаторов молока различных типов. В частности В.А. Толмосовой и др.
дается характеристика функциональных характеристик ультразвуковых анализаторов EKOMILK, Лактан 1–4, Клевер 2. А.Ф. Хановой рассматриваются технические и метрологические характеристики вышеуказанных анализаторов. Ю.М. Павловой и др. приводится анализ технических и метрологических параметров анализаторов молока, применяемых в хозяйствах Чувашской Республики .Для анализа приборного парка анализаторов молока были использованы данные Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (ФГИС «Аршин»)
. Используя систему поиска на сайте из перечня утверждённых типов средств измерений (СИ) было отобрано 69 полей, относящихся к анализаторам молока, включающих регистрационный номер, наименование, обозначение и изготовитель. Из них вручную были отобраны 23 поля, относящиеся к оборудованию российского производства.Затем был проведен поиск по интернету с целью исключения несуществующих в настоящее время предприятий-изготовителей и приборов снятых с производства. В результате был сформирован пул компаний, осуществляющих производство приборов, включенных в перечень (табл. 2).
Таблица 2 - Российские производители анализаторов молока и актуальные модели, включенные в перечень утвержденных типов СИ
Производитель | Модель | Тип | Регистрационный номер | Сайт производителя |
ООО ВПК Сибагроприбор (Новосибирская область) | Лактан | Ультразвуковой | 73987-19 | https://sbpribor.nt-rt.ru/ |
Лактан 1–4 М | Ультразвуковой | 46032-10 | ||
ИнфраМилк | Инфракрасный | 73823-19 | ||
ООО НПП «Лабораторика», (Новосибирская область) | Эксперт Стандарт, Эксперт Профи, Эксперт Супер Плем | Ультразвуковой | 70008-17 | https://laboratorika.com/ |
ООО «Компания Энилаб» (г. Санкт-Петербург) | Ультрасоник А33 и Ультрасоник А37 | Ультразвуковой | 57864-14 | https://anylab.ru/ |
ООО НПП «Биомер» (Новосибирская область) | Клевер-2, Клевер-2М | Ультразвуковой | 35748-07 | https://biomer.ru/ |
Большинство моделей являются ультразвуковыми анализаторами, которые производится в различных исполнениях, различающиеся по своим сервисным функциям. Инфракрасный анализатор ИнфраМилк в исполнениях «Компакт» и «Профи» производит ООО ВПК Сибагроприбор и одного производителя недостаточно для насыщения рынка. Технические и метрологические характеристики рассмотренных анализаторов молока приведены в Описаниях типа, размещенных в ФГИС «Аршин»
.Используя методику, описанную в
был проведен анализ сведений о поверке средств измерений по группе анализаторов молока и молочной продукции. По состоянию на 2025 год было найдено 5063 записи о поверке данной группы оборудования. Из них 1003 записи относилось к анализаторам «Клевер», 1063 — «Лактан», 759 — «Эксперт», 447 — «Инфраскан», 647 и 10 записей относились к анализаторам «Экомилк» и «Лактоскан» производства Республики Болгария соответственно.На основании этих данных можно сделать вывод о том, что на отечественное оборудование для контроля физико-химических показателей качества молока и молочной продукции приходится 64,6% от общего приборного парка данного оборудования.
Основными преимуществами отечественных анализаторов молока и молочной продукции является сопоставимость их технических и метрологических характеристик с зарубежными аналогами, низкая стоимость, доступность сервисного обслуживания.
Помимо вышеуказанных анализаторов российские производители производят приборы для определения отдельных показателей качества молока (вискозиметры, флуориметры, криоскопического типа и др.), не рассматривавшиеся в данной работе.
4. Заключение
На основании проведенного анализа источников научно-технической информации можно сделать следующие выводы:
1. Применение экспресс-анализаторов молока и молочной продукции является важным элементом системы управления качеством на фермах и перерабатывающих предприятиях, которые при правильной калибровке и эксплуатации определяют значения показателей, сопоставимые с арбитражными методами. За счет возможности быстрого получения данных они могут использоваться для оперативного контроля качества молокопродуктов и принятия оперативных корректировочных решений.
2. В молочной промышленности наибольшее распространение получили анализаторы ультразвукового типа, более доступные по цене и инфракрасного, обладающие расширенным функционалом.
3. Отечественными предприятиями производится широкий модельный ряд ультразвуковых анализаторов молока различного исполнения, что позволяет сделать вывод о возможности полного импортозамещения данного типа оборудования.
4. Отмечен недостаточный объем производства инфракрасных анализаторов молока (в ФГИС «Аршин» внесена только одна модель в двух исполнениях). В связи с этим необходимы меры государственной поддержки для насыщения рынка оборудованием данного типа.